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石英毛細管柱與填充柱的區別
新聞來源:    點擊數:3891    更新時間:2021-8-2    收藏此頁

一、石英毛細管柱與填充柱的區別 與填充柱相比,毛細管柱的特點為:

1.分離效能高

2.分析速度快 3.樣品用量少 可在幾十分鐘內分離出包含幾百種化合物的汽油餾分,然而樣品用量僅有數微克 在快速分析方面,可在幾秒鐘內分離含十幾個組份的樣品。 其獨特的特點在于: 滲透性大,分析速度快 傳質阻力小,可用長柱,并得高的總柱效。 色譜動力學認為:填充柱可看作是一束長毛細管的組合,其內徑約等于粒子粒度,因其彎曲,多徑擴散嚴重,故理論板數少。 毛細管柱完全沒有這些缺陷,故理論板數可高大106數量級。 用毛細管柱,有利于: 提高色譜分離能力, 加快色譜分析速度, 促進色譜的應用都是十分必要的:

二、石英毛細管色譜法的相關理論

1.在毛細管柱,柱內只有一個流路,故多徑項2ldp為0,彎曲因子g=1,且用其液膜厚代替了填充柱中載體的顆粒直徑dp。

2.毛細管柱的最小理論板高 毛細管柱的H—U圖也是一個雙曲線,在U值是最佳值時,H值最小。 式中Cg、C1的大小取決于分配系數及柱的幾何性(以相比β為代表),但一般毛細管柱液膜薄,β值較大,液相傳質阻力C1項不起控制作用。 當被測物質的k﹥10時,如果每米理論板數大于1000/d時,則所用柱子的性能較好 表中為K值很大時最好柱效(每米板數)值,其值由H/L = 1000 / d 一般認為直徑在0.1—0.7mm較好小于0.1mm,入口壓力增加,柱負荷減少 大于0.7mm,雖柱負荷增大,但柱效下降 目前流行0.53mm的大口徑管,不必分流。

3.載氣線速 從速率方程可知,最小板高時的最佳線速為: 如果Cl很小,則有: 可見,細管徑,輕載氣更適合于快速分析。

4.樣品容量 一根色譜柱的最大允許進樣量,約為一塊理論板的有效體積。 可見最大允許進樣量與柱半徑、柱長、分配比成正比,與塔板數成反比 比較填充柱和毛細管柱的柱容量 一根長20米,內徑為0.25毫米的毛細管柱,一般可涂上6 mg的固定液,柱內體積 而一根長兩米,內徑3毫米的不銹鋼填充柱,柱內體積 按12:100的液載比,可涂上800mg固定液。 可見,一根2米長的填充柱中固定液的含量是一根20米長毛細管柱中固定液含量約150倍,故允許進樣量也在一百倍以上。

5、柱效能 毛細管柱每米塔片數通常在2000-5000之間,長20米的毛細管柱總柱效為4萬至10萬。 填充柱每米塔片數在1000-1500之間,長2米的填充柱的柱效為2000-3000 所以毛細管柱的總柱效可以比填充柱高10-100倍。 根據上式,分離度正比于總塔片數N。即 毛細管柱色譜總效高,其分離效能也高。 如果柱效高,K值也大是最理想的,目前流行大孔厚膜毛細管柱可望具有這兩重性質。

6、分析時間 根據公式,樣品的保留時間正比于柱長,在以氮為載氣時,毛細管柱的線速可達16厘米/秒,而填充柱在4厘米/秒 毛細管柱可采用很高的載氣線速來縮短保留時間。且毛細管柱的K值比填充柱小,因此保留時間小。 故:毛細管柱上可實現快速分析。

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